「生产实习」AUST校园水质评价

实习准备

操作方法

布点原则及断面设置：（1）湖泊、水库进出口处；（2）各功能区为中心的辐射线上；（3）湖泊、水库的中心区、产卵区、滞留区。

采样：水面以下0.5m处，塑料瓶采集。

测定项目：pH值测定：酸度计（至少6台）、DO测定：DO测定仪（至少6台）、氨氮的测定：纳氏试剂分光光度法（HJ535-2009）、BOD5的测定：水样经稀释后，在20±1℃条件下培养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7mg/L，则不必进行稀释，可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。

内容要求

1. 独立完成一项模拟或实际监测实验操作，学会应用分光光度仪测定氨氮指标及确定其操作数据的准确性与可靠性。
2. 学会合理的选择和确定某监测任务中所需监测的项目如DO、温度、PH金属含量和BOD等等，准备选择样品预处理方法和分析监测方法。
3. 科学的处理水质监测数据和分析项目的结果，并对各项监测结果作出综合分析和评价，以及制定出水质评价报告表。
4. 学会划分监测断面，布设采样点和采集水样。

在郑老师的带领下我们小组在学校西门河流采集9个水样，检测其中的氨氮含量、BOD5、温度和PH，采用单因子和和内梅罗污染指数评价该流域水质情况。

评价方法

（1）单因子评价：

$$ I_i=\frac{C_i}{S_i} $$

式中：

• $I_i$：污染物的环境质量指数；
• $C_i$：污染物的实测浓度，$mg/m^3$；
• $S_i$：污染物的环境质量标准。

$I_i$值越小越好，$I_i<1$达标，$I_i>1$超标。

表示污染物在环境中实际浓度超过评价标准的程度，即超标倍数。

（2）内梅罗污染指数法：

$$ P=\sqrt{\frac{I_{imax}^{2}+I_{iave}^{2}}{2}} $$

式中：

• $I_{imax}$：各单因子环境质量指数中的最大者；
• $I_{iave}$：各单因子环境质量指数中的平均值。

内梅罗水质指数污染等级划分标准

分组：2个班共分为12小组，每个带队老师带领4组学生对安徽理工大学山南校区地表水域进行样品采集，对采集的水样送回实验室测定pH值、DO、氨氮、BOD5指标。

水质检测的布点与采样

监测断面的类型

背景断面：能反映水系未受污染时的背景值。要求：基本上不受人类活动的影响，远离城市居民区、工业区、农药化肥施放区及主要交通路线。

入境断面：用来反映水系进入某行政区域时的水质状况，应设置在水系进入本区域且尚未受到本区域污染源影响处。

控制断面：反映某排污区(口)排放的污水对水质的影响。应设置在排污区(口)的下游，污水与河水基本混匀处。

消减断面：河流对污染物的稀释净化情况，应设置在控制断面下游，主要污染物浓度有显著下降处。

采样点位的确定

在一个监测断面上设置的采样垂线数与各垂线上的采样点数应符合表中的内容。

采样垂线数的确定

说明：

1. 垂线布设应避开污染带,如要测污染带应另加垂线。
2. 确能证明该断面水质均匀时,可仅设中泓垂线。

采样垂线上采样点的确定

说明：

1. 上层水指水面下0.5m处,水深不到0.5m时,在水深1/2处。
2. 下层指河底以上0.5m处。
3. 中层指1/2m处。

凡在该断面要计算污染物通量时,必须按本表设置采样点。

水样的运送和保存

水样在运送过程中不应破损或丢失，这是众所周知的常识，这里无需讨论。但有以下三点值得注意。

1. 水样采集后应尽快进行分析检验，以免水中所含物质由于发生物理的，化学的和生物学的变化而影响分析结果的正确性。
2. 盛水器应当妥善包装，以免它们的外部受到污染，特别是水样瓶颈部和瓶塞。
3. 冬季水样可能结冰。如果盛水器用的是玻璃瓶，则要小心防冻以免破裂。

水样保存应注意

1. 冷藏或冰冻保存
2. 加入保存试剂

氨氮的测定（纳氏试剂分光光度法）

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时，本方法的检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L (均以N计)。

方法原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较、宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410\~425nm范围。

以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。

干扰及消除

脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。

水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。

方法适用范围

本法最低检出浓度为0.025mol（光度法），测定上限为2mgL。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mgL。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。

仪器

分光光度计：UV-2800(UNICO）

试剂

配制试剂用水应为无氨水。

纳氏试剂

可选择下列一种方法制备。

（1）称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCI2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

（2）称取16g氢氧化钠，溶于50ml充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

酒石酸钾钠溶液

称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O6·4H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。

铵标准贮备溶液

称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

铵标准使用溶液

移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮.

步骤

校准曲线的绘制

吸取0、0.50、1.00、4.00、4.00、6.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。

由测得得吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度得校准曲线。

水样的测定

分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。

分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1molL氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。

空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。

由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量精密度和准确度

三个实验室分析含1.14\~1.16mgL氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%；加标回收率范围为95\~104%。

四个实验室分析含1.81\~3.06mgL氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%；加标回收率范围为94\~96%。

注意事项

1. 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
2. 滤纸中常含有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。

溶解氧、BOD5的测定（电化学探头）

取得水样当天用仪器测得DO（第一天），记录，把水样在恒温培养箱内培养五天，再用仪器测得DO（第五天）,记录。BOD5= DO（第一天）- DO（第五天）。

温度、PH的测定

在取样的当天在取样点用仪器即可测得温度和PH并记录。